氣液柱的制備

柱的制備技術(shù)是獲得高效、穩(wěn)定、壽命長(zhǎng)的色譜柱的重要手段，也是提高工業(yè)色譜儀開表率的重要措施之一。這里討論的是氣液柱的制備方法。

氣液柱的填充物是涂有固定液的擔(dān)體。它的制備程序是：根據(jù)被分析組分的性質(zhì)選擇擔(dān)體和固定液；根據(jù)固定液的性質(zhì)選擇溶劑；按一定的液擔(dān)比把固定液涂敷在擔(dān)體表面上；把涂好后的擔(dān)體裝填到柱中；對(duì)柱子進(jìn)行老化處理；柱管試漏和清洗；最后進(jìn)行一定時(shí)間的考核。

①　擔(dān)體及固定液的選擇  在分析對(duì)象確定后，要根據(jù)組分性質(zhì)來選擇擔(dān)體及固定液。盡量避免盲目性，因?yàn)槭褂霉I(yè)色譜儀的單位及使用、維護(hù)人員所掌握的試劑品種和數(shù)量是很有限的。首先應(yīng)使用現(xiàn)成產(chǎn)品。如果沒有現(xiàn)成的，就要好好查找資源進(jìn)行選擇。選固定液時(shí)應(yīng)查閱在使用溫度下固定液的蒸氣壓，這關(guān)系到它的流失問題，不要忽視。

②　對(duì)溶劑的選擇   對(duì)溶解固定液的溶劑的要求是：溶劑不會(huì)與固定液起化學(xué)反應(yīng)；溶劑和固定液之間能形成互溶體，不應(yīng)出現(xiàn)分層現(xiàn)象；從分子結(jié)構(gòu)上講，溶劑和固定液有某種近似性，如化學(xué)鍵，官能團(tuán)等；溶劑的沸點(diǎn)適當(dāng)，有一定的揮發(fā)性。

③　固定液的涂敷   固定液涂敷的質(zhì)量關(guān)系到色譜柱效率的好壞和使用壽命的長(zhǎng)短，是十分關(guān)鍵的一步。在擔(dān)體表面得到一層均勻分布的，且足夠薄的固定液膜是我們工作的目的和期望。

固定液的涂敷一般采用靜態(tài)法和回流法兩種方法。